Orden por la que se establecen los Métodos Oficiales de Análisis de Aceites y Grasas, Cereales y Derivados, Productos Lácteos y Productos Derivados de la Uva. (Conclusión.)
| Fecha de Entrada en Vigor | 13 de Agosto de 1977 |
| Marginal | BOE-A-1977-16116 |
| Sección | I - Disposiciones Generales |
| Emisor | Presidencia del Gobierno |
| Rango de Ley | Orden |
EL DECRETO 2519/1974, DE 9 DE AGOSTO, SOBRE ENTRADA EN VIGOR, APLICACION Y DESARROLLO DEL CODIGO ALIMENTARIO ESPAÑOL, CONTEMPLA LA NECESIDAD DE COMPLETAR LA NORMATIVA VIGENTE EN PRODUCTOS DE CONSUMO HUMANO, PARA LO QUE ES IMPRESCINDIBLE LA FIJACION DE LIMITES DE COMPONENTES EN LA NORMALIZACION DE LOS DIFERENTES PRODUCTOS, LIMITES QUE DEPENDEN EN LA MAYORIA DE LOS CASOS DE LAS TECNICAS ANALITICAS A EMPLEAR.
POR OTRA PARTE, LA ACTUACION DE LOS DISTINTOS MINISTERIOS EN EL AMBITO DE SUS RESPECTIVAS COMPETENCIAS, REQUIERE EL ANALISIS DE IDENTICOS COMPONENTES DE LOS PRODUCTOS DE CONSUMO HUMANO, SI BIEN EN DIFERENTES FASES DE ELABORACION O COMERCIALIZACION.
POR TODO LO ANTERIOR, PARECE LOGICO UNIFICAR CRITERIOS Y AUNAR ESFUERZOS MEDIANTE EL ESTABLECIMIENTO DE METODOS DE ANALISIS OFICIALES UNICOS PARA TODOS LOS MINISTERIOS.
PARA LA REDACCION DE LOS CITADOS METODOS DE ANALISIS, HECHA CONJUNTAMENTE POR CUALIFICADOS ESPECIALISTAS DE LOS MINISTERIOS INTERESADOS, SE HA CONSIDERADO CONVENIENTE ADAPTARSE EN LO POSIBLE A LOS APROBADOS POR ORGANISMOS INTERNACIONALES ESPECIALIZADOS EN LA MATERIA, CON EL FIN DE APROVECHAR LA EXPERIENCIA HABIDA EN SU APLICACION Y DE FACILITAR LA CONFRONTACION DE LOS RESULTADOS EN LAS RELACIONES COMERCIALES SUPRANACIONALES.
EN CONSECUENCIA, A PROPUESTA DE LOS MINISTROS DEL EJERCITO, HACIENDA, GOBERNACION, INDUSTRIA, AGRICULTURA Y COMERCIO, ESTA PRESIDENCIA DEL GOBIERNO DISPONE:
PRIMERO.- SE APRUEBAN COMO OFICIALES LOS METODOS DE ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS, CEREALES Y DERIVADOS, PRODUCTOS LACTEOS Y PRODUCTOS DERIVADOS DE LA UVA QUE SE CITAN EN LOS ANEXOS 1, 2, 3 Y 4.
SEGUNDO.- CUANDO NO EXISTAN METODOS OFICIALES PARA DETERMINADOS ANALISIS, Y HASTA QUE SEAN ESTUDIADOS POR EL GRUPO DE TRABAJO CORRESPONDIENTE, PODRAN SER UTILIZADOS LOS ADOPTADOS POR ORGANISMOS NACIONALES O INTERNACIONALES DE RECONOCIDA SOLVENCIA.
TERCERO.- QUEDAN DEROGADAS LAS DISPOSICIONES DE IGUAL O INFERIOR RANGO QUE SE OPONGAN A LA PRESENTE ORDEN.
CUARTO.- LA PRESENTE DISPOSICION ENTRARA EN VIGOR A LOS TREINTA DIAS DE SU PUBLICACION EN EL "BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO".
MADRID, 31 DE ENERO DE 1977.- OSORIO.
METODOS DE ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS
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PREPARACION DE LA MUESTRA
1.1. PRINCIPIO.
ESTE METODO ESTABLECE LAS CONDICIONES GENERALES DE PREPARACION DE LA MUESTRA; LAS DE CARACTER PARTICULAR ESTAN INDICADAS EN LOS METODOS CORRESPONDIENTES.
1.2. PROCEDIMIENTO.
1.2.1. LA MUESTRA ES FLUIDA Y PERFECTAMENTE LIMPIA.
PARA TODAS LAS DETERMINACIONES, ANTES DE REALIZAR LA TOMA PARA ENSAYO, AGITAR LA MUESTRA COMO MEDIDA DE PRECAUCION.
1.2.2. LA MUESTRA ES FLUIDA, PERO PRESENTA TURBIDEZ O MATERIA DEPOSITADA.
1.2.2.1. PARA LAS DETERMINACIONES: IMPUREZAS, AGUA Y MATERIAS VOLATILES, E INSAPONIFICABLE, AGITAR ENERGICAMENTE LA MUESTRA PARA HOMOGENEIZARLA LO MEJOR POSIBLE ANTES DE LA TOMA PARA ENSAYO.
1.2.2.2. PARA LOS DEMAS METODOS COLOCAR LA MUESTRA EN ESTUFA A 50 GRAD.C. CUANDO AQUELLA ALCANCE ESTA TEMPERATURA, AGITAR ENERGICAMENTE. DEJAR DECANTAR. FILTRAR SOBRE PAPEL EN LA ESTUFA MANTENIDA A 50 GRAD. C. EL FILTRADO DEBE SER LIMPIO.
1.2.3. LA MUESTRA ES SOLIDA.
COLOCAR EN ESTUFA MANTENIDA A UNA TEMPERATURA 10 GD. C SUPERIOR A LA DE FUSION PRESUMIBLE DE LA MUESTRA. OPERAR COMO EN 1.2.1. SI LA MUESTRA FUNDIDA ES FLUIDA Y PERFECTAMENTE LIMPIA; Y COMO EN 1.2.2. SI LA MUESTRA FUNDIDA PRESENTA TURBIDEZ O MATERIA DEPOSITADA.
1.3. REFERENCIA.
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INTERNATIONAL UNION OF PURE AND APLLIED CHEMISTRY. STANDARD METHODS FOR THE ANALYSIS OF OILS, FATS AND SOAPS. 1964. II. A. 1.
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CARACTERES ORGANOLEPTICOS
2.1. PRINCIPIO.
CARACTERES ORGANOLEPTICOS SON LAS CUALIDADES DE LAS SUSTANCIAS GRASAS PERCEPTIBLES DIRECTAMENTE POR LOS SENTIDOS. POR LO TANTO, SU DETERMINACION ES FUNDAMENTALMENTE SUBJETIVA; NO PERMITIENDO ESTABLECER, EN GENERAL, METODOS CONCRETOS Y DEFINIDOS.
2.2. ASPECTO.
SE CONSIDERARA DE ASPECTO CORRECTO CUANDO SOMETIDA LA MUESTRA DE ACEITE, DURANTE 24 HORAS, A UNA TEMPERATURA DE 20 GD. C +- 2 GD. C, SE OBSERVE HOMOGENEA, LIMPIA Y TRANSPARENTE.
2.3. OLOR Y SABOR.
SERAN LOS NORMALES SEGUN EL TIPO DE ACEITE, Y CON LOS AROMAS PROPIOS Y CARACTERISTICOS, SIN QUE SE ADIVERTA EN NINGUN CASO SINTOMAS ORGANOLEPTICOS DE RANCIDEZ.
2.4. COLOR.
VARIARA DEL AMARILLO AL VERDE. PARA LOS ACEITES DE OLIVA Y ORUJO SE MEDIRA POR EL METODO "INDICE DE COLOR A. B. T.". EN LOS DEMAS ACEITES REFINADOS SE MEDIRA EN EL SISTEMA LOVIBOND, UTILIZANDO CUBETAS DE 5,25 PULGADAS.
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INDICE DE COLOR A. B. T.
3.1. PRINCIPIO.
ESTE METIDO TIENE POR OBJETO ESTABLECER UNA ESCALA DE INDICES PARA LA DENOMINACION DEL COLOR DE LOS ACEITES DE OLIVA Y DE SEMILLAS, QUE NO CONTENGAN, EXAMINADOS POR LA VISION HUMANA, TONALIDADES ROJIZAS, ES DECIR, QUE SOLO REPRESENTEN TONALIDADES VARIABLES DEL AMARILLO AL VERDE.
EL INDICE DE COLOR A. B. T. INDICA CUANTOS ML DE UNA DISOLUCION 1/15 M DE FOSFATO DISODICO DE SORENSEN DEBERA CONTENER POR LITRO, UNA MEZCLA DE DICHA DISOLUCION CON OTRA 1/15 M DE FOSFATO MONOPOTASICO, PARA QUE AGREGANDO UN NUMERO SUFICIENTE DE ML DE UNA DISOLUCION AL 0,004 POR 100 DE AZUL DE BROMOTIMOL, PREPARADA EN LA FORMA QUE SE INDICA MAS ADELANTE, SE ORIGINE UNA COLORACION IDENTICA A LA DEL ACEITE, EXAMINANDO POR TRANSPARENCIA, CON LA VISION HUMANA, UNA CAPA DE 25 MM. DE ESPESOR, DE LA MATERIA GRASA Y DE LA DISOLUCION PATRON.
3.2. MATERIAL Y APARATOS.
3.2.1. TUBOS DE VIDRIO NEUTRO DE 25 MM. DE DIAMETRO INERIOR Y 140 MM. DE LONGITUD.
3.3. REACTIVOS.
3.3.1. DISOLUCION 1/15 M DE FOSFATO MONOPOTASICO. DISOLVER 9,078 G DE KH2PO4 EN AGUA DESTILADA Y HERVIDA, HASTA COMPLETAR 1 LITRO.
3.3.2. DISOLUCION 1/15 M DE FOSFATO DISODICO. DISOLVER 11,88 GRAMOS DE NA2HPO4, 2H2O EN AGUA DESTILADA Y HERVIDA, HASTA COMPLETAR 1 LITRO.
3.3.3. DISOLUCION DE AZUL BROMOTIMOL AL 0,04 POR 100. TRITURAR EN UN MORTERO DE AGATA 0,1 G DE AZUL DE BROMOTIMOL, AGREGAR, POCO A POCO, Y REMOVIENDO, 3,5 ML DE NAOH 0,05N. CUANDO SE HA DISUELTO, OBSERVANDOSE SOLO LA TURBIDEZ LIGERA, LLEVAR INTEGRAMENTE LA DISOLUCION A UN MATRAZ AFORADO DE 250 ML, UTILIZANDO PARA LAVAR EL MORTERO AGUA DESTILADA Y HERVIDA. AGREGAR AL MATRAZ AGUA DESTILADA Y HERVIDA HASTA COMPLETAR LA CUARTA PARTE DE SU VOLUMEN, Y CALENTAR EN BAÑO DE AGUA A 80A GRAD.-90 GRAD. C, HASTA DISOLUCION COMPLETA. ENFRIAR HASTA LA TEMPERATURA AMBIENTE, COMPLETANDO CON AGUA DESTILADA Y HERVIDA, HASTA EL ENRASE.
3.4. PROCEDIMIENTO.
3.4.1. PREPARACION DE LOS PATRONES DE COLOR. PONER EN CADA UNO DE LOS NUEVE TUBOS DE VIDRIO, LOS VOLUMENES DE LAS DISOLUCIONES DE FOSFATO MONOPOTASICO Y DISODICO QUE SE INDICAN EN EL CUADRO QUE FIGURA A CONTINUACION. A GREGAR 2 ML DE LA DISOLUCION DE AZUL DE BROMOTIMOL Y AGITAR LOS TUBOS.
(TABLA OMITIDA)
EN ESTA ESCALA EL INDICE O CORRESPONDE AL PATRON CON COLORACION AMARILLA Y EL 200 AL DE LA VERDE, PRESENTANDO LOS INTERMEDIOS, TONOS VERDOSOS ASCENDENTES DEL 0 AL 200.
SI ES NECESARIO PREPARAR OTRAS SERIES CON LAS MISMAS MEZCLAS DE FOSFATOS, PERO PONIENDO VOLUMENES MAYORES O MENORES DE AZUL DE BROMOTIMO, PARA OBTENER INTENSIDADES MAS FUERTES O MAS DEBILES DEL TONO NORMAL QUE SE FIJA EN ESTE METODO. DESIGNAR ESTOS NUEVOS INDICES COLOCANDO ENTRE PARENTESIS, A CONTINUACION DE LOS QUE SE ESTABLECEN EN ESTE METODO, EL NUMERO DE ML DE AZUL DE BROMOTIMOL UTILIZADOS.
ESTOS PATRONES SE CONSERVAN MUCHO TIEMPO EN LA OSCURIDAD, BASTANDO EN GENERAL UNA COMPROBACION CADA 6 MESES, POR COMPARACION CON DISOLUCIONES RECIEN PREPARADAS.
3.4.2. DETERMINACION DEL INDICE DE COLOR. EL ACIETE CUYO COLOR SE QUIERE DESCRIBIR DEBE TENER UNA TEMPERATURA APROXIMADA DE 20 GRAD. C Y ESTAR COMPLETAMENTE TRANSPARENTE, FILTRANDOSE SI PRESENTA TURBIDEZ.
LLENAR DE ACEITE HASTA LAS TRES CUARTAS PARTES UNO DE LOS TUBOS; OBSERVAR POR TRANSPARENCIA, MIRANDO EN DIRECCION NORMAL AL EJE DEL TUBO, CON CUAL DE LOS COLORES DE LA ESCALA DE PATRONES SE IDENTIFA, COLOCANDO DETRAS DE LOS TUBOS UNA HOJA DE PAPEL BLANCO.
3.5. EXPRESION DE RESULTADOS.
3.5.1. EL INDICE DE COLOR SE EXPRESARA POR UN NUMERO, CORRESPONDIENTE A LOS ML DEL PATRON CON EL QUE SE HA IDENTIFICADO LA MUESTRA.
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DENSIDAD
4.1. PRINCIPIO.
SE DETERMINA LA MASA DE LA UNIDAD DE VOLUMEN, EXPRESADA EN GRAMOS POR CENTIMETRO CUBICO, A UNA TEMPERATURA DADA. LA DENSIDAD SE REPRESENTA POR D.
LA TEMPERATURA SE HA DE CONTROLAR EXACTAMENTE YA QUE LA DENSIDAD DE LAS MATERIAS GRASAS VARIA APROXIDAMENTE 0,00068 POR GRADO.
LA TEMPERATURA DE LA DETERMINCION NO DIFERIRA DE LA REFERENCIA EN MAS DE 5GD.C.
4.2. MATERIAL Y APARATOS.
4.2.1. PICNOMETRO NORMAL, O CON TERMOMETRO ACOPLADO DE 50 ML APROXIMADAMENTE.
4.3. PROCEDIMIENTO.
4.3.1. ACEITES Y GRASAS LIQUIDAS. PARA LA DETERMINACION DE LA DENSIDAD EL PICNOMETRO HA DE ESTAR A LA TEMPERATURA CONSTANTE DEL MEDIO AMBIENTE. LLENAR EL PICNOMETRO HASTA EL BORDE SUPERIOR DEL TUBO CAPILAR, INTRODUCIR EL TERMOMETRO, PESAR Y ANOTAR LA TEMPERATURA DE LA DETERMINACION.
4.3.2. GRASAS SOLIDAS. LLENAR EL PICNOMETRO HASTA LAS TRES CUARTAS PARTES, APROXIMADAMENTE, DE SU ALTURA, CON LA GRASA. DEJAR 1 HORA EN ESTUFA, A LA TEMPERATURA DE FUSION DE LA GRASA, ENFRIAR, PESAR. AÑADIR AGUA, A LA TEMPERATURA DE REFERENCIA, HASTA EL BORDE SUPERIOR DEL PICNOMETRO, DEJAR 1 HORA EN UN BAÑO A LA TEMPERATURA DE REFERENCIA, SECAR EL PICNOMETRO Y PESAR.
4.4. CALCULO.
CALCULAR LA DENSIDAD EXPRESADA EN G/CM3 Y REFERIDA A UNA TEMPERATURA QUE GENERALMENTE SERA DE 20 GRD. C PARA LOS ACEITES Y DE 40 GRD. , 60 GRD. C, ETC., PARA LAS GRASAS SOLIDAS.
4.4.1. ACEITES Y GRASAS LIQUIDAS.
(FORMULA OMITIDA)
4.4.2. GRASAS SOLIDAS.
(FORMULA OMITIDA)
4.4.3. CORRECCIONES.
EL VALOR DE LA DENSIDAD CALCULADO ANTERIORMENTE PUEDE CORREGIRSE DEL EFECTO DEL EMPUJE DEL AIRE POR LA FORMULA
DENSIDAD CORREGIDA = D + 0,0012 (1 - D)
D = DENSIDAD SIN CORREGIR.
4.5. OBSERVACIONES.
LA TEMPERATURA DE LA DETERMINACION Y LA TEMPERATURA DE REFERENCIA SE RELACIONAN EN LA SIGUIENTE FORMA:
D' = D + (T - T') 0,00068 SI T > T
D' = D - (T' - T) 0,000068 SI T < T'
D = DENSIDAD A LA TEMPERATURA DE LA DETERMINACION T.
D' = DENSIDAD A LA TEMPERATURA DE REFERENCIA T'
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